用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进

摘要:本方法采用了快速测定仪消解和标准回流滴定法相结合,经验证该方法可适用特殊工业废水COD的快速测定。
关键词:COD快速测定仪 特殊废水 改进

  化学耗氧量是评价水体被还原性物质污染的一项重要的综合指标,对工业废水的测定我国采用重铬酸钾法,在此基础上姜堰市华晨仪器有限公司研制的HCA-100A COD快速测定仪具有快速、准确可比、经济、耗能低和操作简便的特点,但在实际监测中各污染源的工艺流程各不相同,排出的废水成分复杂多变,因此在使用该测定仪分析废水中COD时,个别工业废水在消解反应后出现严重的浑浊现象,无法进行光度比色分析,对这些水样可采取先用配套的HCR-100 COD快速消解器消解,再用0.025mo1/ L硫酸亚铁铵滴定的方法,通过计算得出其COD含量。

1、仪器与试剂
    HCA-100A COD快速测定仪(姜堰市华晨仪器有限公司)
    催化剂和氧化剂(COD速测仪专用试剂)
    重铬酸钾标准溶液(1/ 6IK2Cr2O7 = 0. 2500mol/I)
    硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe (SO4)2 6H2O] =0.025mol/l和0.lmol/I
    硫酸-硫酸银溶液:10 %(M/V)
    试亚铁灵指示剂
    邻苯二甲酸氢钾标准溶液:COD值为500ml/l
    硫酸汞:粉末或晶体
    棕色酸式滴定管:25 ml。

2、实验方法
  吸取2.5ml水样于消解管中(速测仪自带),用加液器加入催化剂和氧化剂后,迅速放入消解孔中,消解15min后,置于空气冷凝孔中冷却,再将溶液转移到150ml三角瓶中,用水冲洗消解管,使总体积约为25 ml,加2滴试亚铁灵指示剂,再用0. 025mo1/的硫酸亚铁铵标准溶液滴定**终点。同样步骤进行空白测定。

3、结果与讨论
3.1、浑浊原因分析
  从COD的反应原理上看出,出现混浊现象有可能是废水中。Cl-含量过高造成,可加入一定量的HgSO4消除。Cl-的千扰,因加入COD速测仪专用试剂可消除1000 ml/ICl-的干扰(注:出现浑浊水样中的Cl-测定值均低于1000 mg/ I)。说明水样的浑浊是由其它一些不明干扰物造成的,使其不能进行比色分析。
3.2、精密度和准确度试验
  用中国环境监测总站COD标样和自配COD标液进行精密度和准确度测定,测定结果见表1。
表1                                             精密度和准确度试验                                                            单位:mg/l
COD测定精密度试验 
由表1可知,本方法的精密度和准确度均符合要求。
3.3、实际水样的测定及方法比对
  对实际水样同时进行标准回流滴定法、速测仪消解滴定法、速测仪光度法三种方法的测定,测定结果见表2。
表2                                                           实际水样测定及方法比对
COD测定实际水样测定及方法比对注:①加标量为500mg/ I ;②测定结果为两次测定值的平均值。
从表2可看出,对不出现浑浊的水样三种方法测定结果上一致,对出现浑浊的水样标准回流滴定法和速测仪消解滴定法测定结果相一致,说明在使用速测仪测定废水中COD时,出现浑浊不能比色的水样先用速测仪消解再硫酸用亚铁铵标定的方法测定其COD值,其结果无差异。
3.4、结论
  经HCR-100 COD快速消解器消解后,出现浑浊不能进行光度比色分析的特殊工业废水,可用0. 025 mol/I硫酸用亚铁铵滴定,通过计算得出其COD值.测定结果与经典标准回流滴定相一致,可使用实际工业废水COD中测定中的不能作COD速测比色分析的水样。

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