一、 方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。 二、 仪器：
1、 加热管、配套冷凝管 2、 COD恒温加热器JK205-A 3、 250ML锥形瓶、20mL移液管 4、 50mL酸式滴定管 三、 试剂：
1、 重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释**标线，摇匀。
2、 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释**100mL，贮于棕色瓶中。
3、 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释**标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL、0.25mol/L重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。 4、 硫酸-硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。 5、 硫酸汞：粉末
四、实验步骤：
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00mL水样于加热管中，加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30mL的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90mL纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，**溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２…
４、用滴定后的空白样加入10.00mL的重铬酸钾，滴定**变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。 注：
1、水样的COD大体值在70-600，用0.025mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，COD值为200-300时，消化反应进行**完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。 3、关于加热是指加热到179℃后恒温加热２Ｈ。 5、计算： 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
C标=0.25（或0.025）×10/V标
COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样
