重铬酸钾法测定COD

一、 方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。 二、 仪器: 
1、 加热管、配套冷凝管 2、 COD恒温加热器JK205-A 3、 250ML锥形瓶、20mL移液管 4、 50mL酸式滴定管 三、 试剂: 
1、 重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释**标线,摇匀。 
2、 试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释**100mL,贮于棕色瓶中。 
3、 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释**标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 
注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00mL、0.25mol/L重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。 4、 硫酸-硫酸银溶液:于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500mL容器,可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。 5、 硫酸汞:粉末 
四、实验步骤: 
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00mL水样于加热管中,加入10.00mL重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。 
2、于加热管中加入30mL的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。 
3、待冷却后加入90mL纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,**溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2… 
4、用滴定后的空白样加入10.00mL的重铬酸钾,滴定**变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。   注: 
1、水样的COD大体值在70-600,用0.025mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,COD值为200-300时,消化反应进行**完全,一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右,取稀释后的水样来测。  
2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。  3、关于加热是指加热到179℃后恒温加热2H。 5、计算:  硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 
C标=0.25(或0.025)×10/V标 
COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样
 
 

上一篇:污水COD定义

WWW.AIK17.CN Corporation of China 2010COD快速测定仪COD测定仪氨氮测定仪总磷测定仪 公司简介 联系我们

客服电话
  • 17051050460
  • 0571-58120942