COD分析方法

1、 定义 

化学需氧量(COD),是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。 

在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的某些有机物及还原性物质氧化,反应后剩余的高锰酸钾,用过量的草酸钠还原,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量。  

2、 仪器 

2.1 量筒:100ml; 

2.2 三角瓶:250ml 两个; 2.3 烧杯:200ml; 2.4 滴定管:25ml; 2.5 沸水浴装置;  

3、 试剂 

所用蒸馏水需加KMnO4重蒸馏。 3.1 H2SO4(1+3):取1体积比重1.84的浓硫酸慢慢加到盛有3体积水的烧杯中,摇匀后,滴加KMnO4溶液**溶液呈浅红色,若红色褪去应再补加**浅红色不褪为止,转入试剂瓶。 3.2 0.1mol/L KMnO4 溶液:溶解3.2克KMnO4于1.2L水中,煮沸0.5~1h,使体积减少到1L左右,放置过夜,用G-3号玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储存于棕色瓶中,避光保存。 3.3 0.01mol/L KMnO4 溶液:吸取100ml 0.1N KMnO4溶液于1000毫升容量瓶中,用水稀释**标线,混匀,储存于棕色瓶中,避光保存。 

3.4 0.1000N Na2C2O4溶液:称取0.6705克在105℃烘1h并在干燥器中冷却的Na2C2O4,放入烧杯中,加水和25ml(1+3)硫酸**Na2C2O4全部溶解,移入100ml容量瓶,用水稀释**标线。 

3.5 0.0100N Na2C2O4标准溶液:吸取10.00ml 0.1000N Na2C2O4标准溶液置于100毫升容量瓶,用水稀释**标线。 3.6 Ag2SO4  

4、 步骤 

4.1 样品取样量:排水(干净):100ml; 

原水(严重污染):1ml(原水)+99ml(蒸馏水); 精炼排水:60ml(原水)+40ml(蒸馏水); 

4.2 试样加入(1+3)H2SO410ml,摇匀。 4.3 加入Ag2SO4 1g(正常),样品中氯离子多时可适当增加。 

4.4 用滴定管加入10ml(0.01mol/L)KMnO4溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 

4.5 从沸水浴中取下锥形瓶,趁热用滴定管加入10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液,摇匀,立即用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微红色,记录消耗的KMnO4溶液的毫升数V1。 

4.6 KMnO4溶液校正系数的测定:取步骤4.5滴定完毕的水样,用滴定管加入10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液,再用0.01 mol/L KMnO4溶液回滴**溶液呈微红色。记录相当于10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液的KMnO4溶液的毫升数V2,则KMnO4溶液的校正系数K=10/ V2。 

4.7 若水样用蒸馏水稀释时,需另取100ml蒸馏水,按步骤4.2~4.5测定空白值,记录消耗的0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升数V0。  

5、 计算 

1、 定义 

化学需氧量(COD),是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反应了水中受还原星物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB,二恶英等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量的控制指标之一。 

水样的化学需氧量,可由于加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按照操作步骤进行。 

对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系。如果使用,必须与重铬酸钾法做对照实验,做出相关系数,以重铬酸钾法上报检测数据。 

 2、 原理 

在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中的还原性物质消耗氧的量。 

 

3、 干扰及消除 

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族化合有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低**1000mg/L以下,再行测定。 

 

4、 方法的适用范围 

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时的测量准确度较差。 

 5、 试剂 

5.1重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释**标线,摇匀。 5.2试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释**100ml,贮于棕色瓶内。 5.3硫酸亚铁铵标准溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L〕:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释**标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 

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