重铬酸钾法测定COD（本方法适用于COD浓度范围在50—500mg/l的水
样）
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器
1.500ml全玻璃回流装置； 2.加热装置（电炉）；
3.25ml 或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7）：
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释**标准线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：
称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释**100ml，储于棕色瓶内。 3.硫酸亚铁铵标准溶液 （(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释**标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：
准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释**110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4.硫酸-硫酸银溶液：
于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤
1.移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2.另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。
3.放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4.消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿**红褐色，即为终点。 5.标定硫酸亚铁铵溶液。 五、计算
式中，c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/l； V0——滴定空白样量，ml； V1——滴定水样量，ml； V——水样体积，5ml。
高锰酸钾法测定COD
一、实验原理
高锰酸钾指数在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/l来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使之呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 二、仪器 1.水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 三、试剂
