化学需氧量(COD)铬法测量原理

化学需氧量(COD) 
     是指在必定条件下,用强氧化剂处理水样时所耗费氧化剂的量,以氧的mg/L来表明。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包含有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。 
     水样的化学需氧量,可受参加氧化剂的品种及浓度,反响溶液的酸度、反响温度和时间,以及催化剂的有无而取得不同的成果,因而化学需氧量是一个条件性目标,必须严格按操作过程进行,关于工业废水,中国规则用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。 原理——在强酸性溶液中,必定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。依据用量算出水样中还原性物质耗费氧的量。 
搅扰及消除——酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大多数有机物,参加硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可彻底被氧化,而芳香族有机物却不易不被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体触摸,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并能与硫酸银效果发生沉积,影响测定成果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消除搅扰。氯离子含量高于2000 mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量下降**2000 mg/L 以下,再行测定。 
办法的适用范围——用0.25 mol/L的重铬酸钾溶液可测大于50 mg/L的COD值,用0.025 mol/L的重铬酸钾可测5-50 mg/L的COD值,但精确度较差。 仪 器: 
        回流设备——带250ml锥形瓶的全玻璃回流设备(若取样量在30ml以上,选用500ml锥形瓶)。见图1。                                    加热设备——电热板或变阻电炉         50ml酸式滴定管 试 剂: 
1>. 0.25N重铬酸钾规范溶液——称取预先在120℃烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释**刻度,摇匀。(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L) 
2>. 试亚铁灵指示液——称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O,1,10-phenanthnoline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释**100ml,贮存棕色瓶内。 
3>. 0.1N硫酸亚铁铵规范溶液——称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边拌和边缓慢参加20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水**标线,摇匀。运用前以重铬酸钾规范溶液标定。[(NH4)2Fe(SO4)2.H2O=0.1mol/L] 
标 定:精确吸取10.00ml重铬酸钾规范溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释**110ml摆布,缓慢参加30ml浓硫酸,混匀。冷却后,参加3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵滴定**溶液由黄色经蓝绿色**红褐色为结尾。     M = (0.2500x10.00)/V 
  M——硫酸亚铁铵规范液浓度(mol/L);   V——硫酸亚铁铵滴定用量(ml)。 
4>. 硫酸-硫酸银溶液——于2500ml浓硫酸中参加25克硫酸银(或500ml浓硫酸中加5克硫酸银),放置1-2h,不时摇摆使其溶解。 5>. 硫酸汞——结晶或粉未。步 骤: 
        取20ml混合均匀的水样,于250ml磨口的回流锥形瓶中,精确参加10ml重铬酸钾规范溶液及数粒小玻璃珠或沸石,衔接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口渐渐参加30m硫酸-硫酸银溶液,悄悄摇摆锥形瓶使其混合均匀,加热回流2h(自开端欢腾时计时)。 
        冷却后,用90ml水冲刷冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,不然因酸度太大,滴定结尾不明显。 
        溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿**红褐色即为结尾,记载用量V1。 
        测定水样的一起,以20ml重蒸馏水,按相同过程作空白试验。记载滴定用量V0。 计 算: 
       CODCr (O2 , mg / L )  =  [( V0 - V1 ) x N x 8 x 1000 ] / V   式中   N——硫酸亚铁铵标液浓度(mol/L)          V——水样的体积(ml) 
         8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)
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