快速密封消解法 测COD

HZ-HJ-SZ-0108   水质-化学需氧量(CODcr)的测定-密封催化消解法
一  范围 
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量,水样因其化学需氧量的值有高有低,因此在消解时应该选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考下表选择消解液。
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二  原理 
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸钾铝和钼酸铵。同时密封法消解过程是在加压下进行的,因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法,即可以采用滴定法,亦可采用比色法。 三  水样的采集与保存 
水样采集后,应加入硫酸将PH调**<2,抑制微生物的活动,样品应尽快分析,必要时在0-5摄氏度冷藏保存,并在48h内测定。 四  试剂 
重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/l):称取经120摄氏度烘干2h的基准或优先级K2CrO74.903g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释**标线,摇匀。 
硫酸亚铁铵标准溶液=0.1mol/l:称取19.6g的分析纯硫酸亚铁铵溶于水中,加入20.00ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释**标线,临用前用0.1000mol/L的K2CrO7标准溶液标定。 
消化液:称取19.6g的重铬酸钾,50.0g的硫酸铝钾,10.0g的钼酸铵,溶于500ml的水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,移**1000ml的容量瓶中,用水稀释**标线。该溶液浓度为0.4mol/l。 
Ag2SO4-H2SO4催化剂:称取8.8g分析纯Ag2SO4,溶于1000ml浓硫酸中。 菲罗啉指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4。 7H2O和1.4850g菲罗啉,溶解于水,稀释**100ml,贮于棕色瓶中待用。 
掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4,溶解于100ml硫酸(1+9)中。 
五  仪器:具密封塞的加热管:50ml,锥形瓶:150ml,酸式滴定管:25ml,恒温定量加热装置。 
六  操作步骤:准确吸取3.00ml水样,置于50ml具密封塞的加热管中,加入1ml的掩蔽剂,混匀,然后加入3.00ml的消化液和5.00ml的催化剂,旋紧密封盖,混匀。然后将加热器接通电源,待温度达到165摄氏度时,再将加热管放入加热器中,打开计时开关,经7分钟,待液体也达到165摄氏度时,加热器会自动复零计时。待加热器工作15分钟后会自动报时。取出加热管,冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,同时做空白试验。
硫酸亚铁铵溶液的标定:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml的锥形瓶中,加水稀释**110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为滴定终点。

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