HZ-HJ-SZ-0108 水质-化学需氧量（CODcr)的测定-密封催化消解法
一 范围
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量，水样因其化学需氧量的值有高有低，因此在消解时应该选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考下表选择消解液。
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二 原理
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸钾铝和钼酸铵。同时密封法消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法，即可以采用滴定法，亦可采用比色法。 三 水样的采集与保存
水样采集后，应加入硫酸将PH调**＜2，抑制微生物的活动，样品应尽快分析，必要时在0-5摄氏度冷藏保存，并在48h内测定。 四 试剂
重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.1000mol/l）：称取经120摄氏度烘干2h的基准或优先级K2CrO74.903g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释**标线，摇匀。
硫酸亚铁铵标准溶液=0.1mol/l：称取19.6g的分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，加入20.00ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释**标线，临用前用0.1000mol/L的K2CrO7标准溶液标定。
消化液：称取19.6g的重铬酸钾，50.0g的硫酸铝钾，10.0g的钼酸铵，溶于500ml的水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，移**1000ml的容量瓶中，用水稀释**标线。该溶液浓度为0.4mol/l。
Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4,溶于1000ml浓硫酸中。 菲罗啉指示剂：称取0.695g分析纯FeSO4。 7H2O和1.4850g菲罗啉，溶解于水，稀释**100ml，贮于棕色瓶中待用。
掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4,溶解于100ml硫酸（1+9）中。
五 仪器：具密封塞的加热管：50ml，锥形瓶：150ml，酸式滴定管：25ml，恒温定量加热装置。
六 操作步骤：准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml的掩蔽剂，混匀，然后加入3.00ml的消化液和5.00ml的催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165摄氏度时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7分钟，待液体也达到165摄氏度时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15分钟后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白试验。
硫酸亚铁铵溶液的标定：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml的锥形瓶中，加水稀释**110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为滴定终点。
