1.1精确称取预先在 105-110℃烘干 2h 的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移** 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释**标线。此溶液 COD 值为 1500mg/l。 浓度为 150 mg/lCOD 溶液用 1500 mg/l 稀释 10 倍而得。
消解液是重铬酸钾、浓硫酸和硫酸银的混合物，浓度能够依照重铬酸钾回流法测定COD的办法来制造，但规范曲线需求自个作一下，因为哈希公司制造的溶液也许不太相同，自个制造并作了自个的曲线的话，今后就底子不需求买人家的药品了 0.5mL 1/6K2Cr2O7 + 3.OmL 1%H2SO4-AgSO4 + 0.03g HgSO4 微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定办法
补白:其配方依据主要是依据1mol*苯二甲酸氢钾可与30mol（1/6K2Cr2O7)彻底反响，而1mg/l*苯二甲酸氢钾相当于1.176mg/lCOD.
1.2哈希 DR/2010分光光度计与DR600紫外可见分光光度计试剂制造。 1.3 COD加热器。
1.4 哈希COD测定试管。 1.5 试剂及试剂配方
1.5.1 硫酸银，化学纯。 1.5.2 硫酸汞，化学纯。
1.5.3 硫 酸，剖析纯，ρ＝1.84g/ml。
1.5.4 硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，参加5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。
1.5.5 C＝0.01225g/ml重铬酸钾规范溶液：将6.125g在105℃枯燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释**500ml。
1.5.6 COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洗的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支别离依次参加0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾规范溶液（3.5），盖上试管帽。 1.6 树立用户COD测定程序
1.6.1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），别离参加2.00ml不一样浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷**室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定成果见下表： COD浓度 mg/l 0 25 50 75 125 250
600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105
校准曲线相关系数： γ＝0.9998 校准曲线方程： C＝2367E＋2.67
1.6.2 树立用户COD测定程序：将（4.1）测定的成果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个合适用户的COD测定程序。
1.7样品测定
1.7.1 取2.00mlCOD样品参加到1支COD测定试管（3.6）中，盖上试管帽，COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷**室温后，在DR/2010分光光度计上选择测定COD的用户程序，读出样品的COD测定成果。 1.8 评论
1.8.1 该办法在几个监测组织的测定标明，测定COD简便精确。例如在重庆市环境监测基地使用该办法时，对两个暗码样品进行了平行测定，其成果符合要求。 暗码样品 mg/l C1＝55～64； C2＝200～218。 测 定 值 mg/l C1＝60，59 ； C2＝201，203。
1.8.2 因为实验室间的差错，主张用户各自树立自个的COD测定程序，以达到**好的测定作用。
在iso 15705:2002（水质 化学需氧量的测定 小型密封管法）中，试剂有些关于硫酸汞溶液的制造： 1、溶解20ml浓硫酸与180ml的水中，得约200ml浓度为1.8mol/L的稀硫酸； 2、溶解80g硫酸汞于上述200ml的稀硫酸溶液中，得约为1.35mol/L硫酸汞溶液； 事实上，依照上述制造硫酸汞溶液时，发现硫酸汞 不能彻底溶解
