COD试剂的配方

1.1精确称取预先在 105-110℃烘干 2h 的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g 溶于重蒸馏水,转移** 1000ml 容量瓶中,用重蒸馏水稀释**标线。此溶液 COD 值为 1500mg/l。 浓度为 150 mg/lCOD 溶液用 1500 mg/l 稀释 10 倍而得。
消解液是重铬酸钾、浓硫酸和硫酸银的混合物,浓度能够依照重铬酸钾回流法测定COD的办法来制造,但规范曲线需求自个作一下,因为哈希公司制造的溶液也许不太相同,自个制造并作了自个的曲线的话,今后就底子不需求买人家的药品了 0.5mL 1/6K2Cr2O7 + 3.OmL 1%H2SO4-AgSO4 + 0.03g HgSO4 微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定办法    
补白:其配方依据主要是依据1mol领苯二甲酸氢钾可与30mol(1/6K2Cr2O7)彻底反响,而1mg/l领苯二甲酸氢钾相当于1.176mg/lCOD. 
 
1.2哈希  DR/2010分光光度计与DR600紫外可见分光光度计试剂制造。 1.3  COD加热器。 
1.4  哈希COD测定试管。 1.5 试剂及试剂配方 
1.5.1           硫酸银,化学纯。 1.5.2           硫酸汞,化学纯。 
1.5.3           硫  酸,剖析纯,ρ=1.84g/ml。 
1.5.4           硫酸-硫酸银试剂:向500ml硫酸(3.3)中,参加5g硫酸银(3.1),放置1~2天使之溶解,并摇匀。 
1.5.5           C=0.01225g/ml重铬酸钾规范溶液:将6.125g在105℃枯燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中,稀释**500ml。 
1.5.6           COD测定管试剂配方(量程为0~700mg/l):取清洗的哈希COD测定试剂管(2.3)若干支,每支别离依次参加0.03g硫酸汞(3.2)、3.00ml硫酸-硫酸银试剂(3.4)、1.00ml C=0.01225g/ml重铬酸钾规范溶液(3.5),盖上试管帽。 1.6  树立用户COD测定程序 
1.6.1   获取用户COD测定程序参数:取6支COD测定试管(3.6),别离参加2.00ml不一样浓度的COD已知样,盖上试管帽,在COD加热器(2.2)上,于150℃下加热2h,冷**室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定成果见下表: COD浓度 mg/l 0 25 50 75 125 250 
600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105 
校准曲线相关系数: γ=0.9998              校准曲线方程:  C=2367E+2.67 
1.6.2    树立用户COD测定程序:将(4.1)测定的成果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中,便获得了一个合适用户的COD测定程序。
1.7样品测定 
1.7.1   取2.00mlCOD样品参加到1支COD测定试管(3.6)中,盖上试管帽,COD加热器(2.2)上,于150℃下加热2h,冷**室温后,在DR/2010分光光度计上选择测定COD的用户程序,读出样品的COD测定成果。 1.8  评论 
1.8.1    该办法在几个监测组织的测定标明,测定COD简便精确。例如在重庆市环境监测基地使用该办法时,对两个暗码样品进行了平行测定,其成果符合要求。 暗码样品 mg/l   C1=55~64;   C2=200~218。 测 定 值  mg/l   C1=60,59 ;  C2=201,203。 
1.8.2    因为实验室间的差错,主张用户各自树立自个的COD测定程序,以达到**好的测定作用。   
在iso 15705:2002(水质 化学需氧量的测定 小型密封管法)中,试剂有些关于硫酸汞溶液的制造:  1、溶解20ml浓硫酸与180ml的水中,得约200ml浓度为1.8mol/L的稀硫酸;  2、溶解80g硫酸汞于上述200ml的稀硫酸溶液中,得约为1.35mol/L硫酸汞溶液;   事实上,依照上述制造硫酸汞溶液时,发现硫酸汞 不能彻底溶解
 

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