COD测定及应用简述

摘要:COD是化学需氧量英文名Determination of the chemical oxygen demand的缩写,它是指

在一定条件下,用强氧化剂处理时,水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,一般以氧的质量浓度表示,以mg/L 记。本论文主要介绍测量COD的两种方法和COD测定技术在发光材料中的应用。 

Chemical oxygen demand, or in short COD, tells how much oxygen is needed to fully oxidize any quantity of some compounds containing either carbon, hydrogen or both.① 

 

关键词:COD  测量方法  发光材料 

 

一、 前言。 

水体中化学需氧量测量旨在对水体中有机物质含量进行评价。化学需氧量,又称耗氧量,是水体污染度的一个重要指标。在我国的重点工业生产企业,如炼油、化工、制药、皮革、印染等行业,COD也是排放污水水质监测的一个重要参数。COD超标会造成水体表面质量下降,不同程度地威胁水体中生物群的生存。因此,及时掌握和控制环境水中COD值,对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。 

二、化学需氧量的测定 

根据氧化剂的种类不同,COD 的测定方法主要可分为高锰酸钾法和重铬酸钾法,高锰酸钾高温氧化法的氧化率为50~60%,适于给水与轻度污染废水体中COD测定,重铬酸钾法的氧化率为80~90%,适于排水或重度污染水体中COD的测定。,此法对样品氧化完全,测定结果准确,重现性好,但测定时间较长,消耗试剂毒性大,容易造成二次污染。  

1、 重铬酸钾法(中华人民共和国水质测量标准) 

(1)定义:在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中溶解物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 

(2)原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸的介质下以银盐做催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 

(3)试剂:硫酸银(Ag2SO4)、硫酸汞(HgSO4)、硫酸(H2SO4)、硫酸银-硫酸试剂(向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混均,使用前小心摇动)。 

重铬酸钾标准溶液(称取在120℃下烘干至恒重一般烘干2小时的优级纯重铬酸钾6.1289克, 溶解于加人适量蒸馏水的烧杯中, 将该溶液移人500mL容量瓶中, 用蒸馏水洗涤烧杯三次以上, 并向容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度线, 即可获得的0.2500N的K2C2O7溶液。为了充分保障重铬酸钾的完全溶解, 应多次洗涤烧杯, 以免残留。并在容量瓶中存放1日左右。) 硫酸亚铁铵标准溶液(称取20克硫酸亚铁晶体溶解于少量蒸馏水中, 加人浓硫酸, 冷却后稀释至500mL, 摇匀, 临用时, 用重铬酸钾标准溶液标定) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液、1,10-菲绕啉指示剂、防爆沸玻璃珠。 

(4)方法:取水样10.00 mL,加入15 mL 浓H2SO4和5.00 mL 浓度为0.0432 mol/L的K2Cr2O7溶液,加热回流2小时。待溶液冷却后,以试亚铁灵为指示剂,用0.0625 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,至溶液从蓝绿色突变成橙色。 

(5)计算方式:以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:COD(mg/L)=[C(V1-V2)*8000]/V0 式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度;V1—;空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积;V2—式料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积;V0—式料的体积。 (6)注意事项:确保烧杯底和锥形瓶底接触。烧杯底和锥形瓶底有效接触, 确保反应空间相对密闭, 减少反应过程中的气体蒸发和液珠溅洒。由于烧杯底溅洒或冷凝的液珠也能自动或经锥形瓶口回落到锥形瓶内, 提高测定的准确性。反应温度应控制在巧150一160℃左右, 既可确保锥形瓶内液体呈沸腾状态, 又不致剧烈沸腾而液珠飞溅, 影响测定的准确性。在烘箱内, 能较好地控制反应温度。必须有半小时的沸腾反应时间, 即反应时间应按沸腾时记, 以保证绝大部分有机物能完全氧化。  

2、 高锰酸钾法 

   该法适用于测定工业污染水等重污染水域的需要量值,该方法操作简便、经济、省时,但用于测定污水、工业废水效果不够理想,该类水体含有较为复杂的有机物质,往往难以氧化。基本原理是:水样在酸性条件下,用高锰酸钾将样品中的某些物质及还原性物质氧化,反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠(或草酸)测定,根据消耗的高锰酸钾量计算出水样中含有机物及还原性物质含量。 

其反应方程式为:4KMnO4+6H2SO4+5C→2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5CO2↑ 
2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4→K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2↑ 

3、 两种方法存在的不足 

    (1)测定时间过长,尤其是样品的消解过程一般需要至少2h,完成测定过程需要4h。 

(2)试剂消耗量大,而且需要使用银盐作催化剂和汞盐以消除氯离子的干扰。催化剂Ag2SO4所产生的AgCl沉淀又会吸附有机物而影响氧化率和分析的准确性;HgSO4掩蔽Cl-的干扰,将有过量Hg(Ⅱ)排入废水。因此该法不仅增加了测定成本,而且还会造成新的环境污染。 

(3)操作繁琐,不易进行连续自动测定。 

(4)试样的采取和测定地点不同一,势必在样品的保存过程中使样品中的耗氧物质发生改变,影响样品测定的准确度。 

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