哈希COD测定法原理

原理:用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯离子干扰,在银催化下,经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系,符合朗伯—比尔定律,在620nm处比色得出样品浓度。 
仪器:HACH-DR 3900分光光度仪,HACH-DRB 200消解仪 试剂: 
1、邻苯二甲酸标准贮备溶液,COD=5000mg/l 
称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶于水中,定容**100ml。 2、邻苯二甲酸标准使用溶液,COD=500mg/l 
    取10ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中,定容**100ml。现配现用。 3、重铬酸钾溶液,1/6ρ=1.50mol/l 
    称取73.5475重铬酸钾(预先在120℃烘干2小时)溶于水中,定容**1000ml。由于重铬酸钾不易溶于冷水,可边加热边溶解。4℃冷藏保存。若用前有析出,可在60℃下加热使其溶解后再使用。 4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液 
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞  步骤: 1、标线的绘制 
(1)配置标准样品 
于6支HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞,2.50ml 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,0.5ml重铬酸钾溶液,0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml邻苯二甲酸标准使用液,2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0.00ml水,密封后摇匀。 
(2)HACH-DRB 200进行消解 
打开HACH-DRB 200消解仪开关,轻按屏幕显示COD的下方按键。待温度上升**150℃,消解仪会发出滴滴滴的声音。打开消解仪塑料盖,将比色管置于消解孔中,关上塑料盖,轻按屏幕显示start的下方按键,消解开始。消解仪在150℃下恒温消解120min,然后慢慢降温,待温度降**120℃,仪器又会发出滴滴滴的声音。此时关闭消解仪,拿出比色管并摇匀,冷却**室温。 
(3)HACH-DR 3900分光光度仪测量 
首先准备含有2/3体积蒸馏水的比色管作为空白。然后打开HACH-DR 3900分光光度仪,确定除了圆孔外其他光路已被遮住。按单波长键,待进入测定界面后设定发射波长为620nm。将含有蒸馏水的比色管插入圆孔中,按调零键后拿出,再将其余比色管插入圆孔中,按读数,测定其吸光度,记录数据。**后关闭分光光度仪。

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