实验室重铬酸钾法COD检测的步骤简述

一、重铬酸钾法(CODCr)检查的原理     
COD检查是在强酸性溶液中,精确参加过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所耗费的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 
二、仪器  
1、500ml 全玻璃回流设备。  
2、加热设备(电炉)。  
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。  
三、试剂  
1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优异纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 
 2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。 
 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边拌和边缓慢参加20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 
 
标定办法:精确汲取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 摆布,缓慢参加30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,参加3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色至红褐色即为结尾。 
 
C=0.2500×10.00/V  
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);  
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。  
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中参加5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇摆使其溶解。 
 
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定过程  
1、取20.00ml 混合均匀的水样(或恰当水样稀释至20.00ml)置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,精确参加10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,衔接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地参加30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇摆锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开端沸腾时计时)。关于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是不是成绿色。如溶液显绿色,在恰当削减废水取样量,直至溶液不变绿色停止,然后断定废水样剖析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,假如化学需氧量很高,则废水样应屡次稀释。废水中氯离子含量超越30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞参加回流锥形瓶中,再加20.00ml 废水(或恰当废水稀释至20.00ml),摇匀。 
 
2、冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,不然因酸度太大,滴定结尾不明显。 
 
3、溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色至红褐色即为结尾,记载硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 
 
4、测定水样的同时,取20.00ml 重蒸馏水,按相同的操作过程作空白试验。记载测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
 

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