废水CODcr的测试 比色法

1.适用范围 
本方法适用于工业废水和生活废水,测定范围为20-1000mg/L 本方法**低检出浓度为5mg/L 2.方法原理 
光电比色计测定COD是利用比色的原理,一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,在银催化下,经过高温消解,可以氧化大部分有机物,消解过程在一个封闭比色管中完成,随之颜色发生变化,生成黄色和绿色化合物,冷却后在比色计上445nm或605nm下测定;由吸光度值通过计算求出水样的COD值。 3.干扰 
消解试剂中加入硫酸汞,一般情况下可消除水中氯离子的干扰,但如果水样中氯离子过高或浊度太高会影响测定,需要进行稀释。 4.仪器 
COD加热消解器  德*WTW CR系列 
光电比色计      德*WTW PhotoLab系列 比色管 5.试剂 
重铬酸钾  *产优级纯  硫酸银  *产分析纯 硫酸汞    浓硫酸      蒸馏水或超纯水 
5.1消解试剂1#(用于标准范围:高浓度--测定20-900mg/L) 
称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4.903g溶于250ml蒸馏水中,缓缓加入83.5ml浓硫酸,加入17g硫酸汞混合直**溶解,待溶液冷却后,转移**500ml容量瓶中稀释**标线。 
5.2消解试剂2#(用于标准范围:低浓度--测定5-150mg/L) 
称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾1.226g溶于250ml蒸馏水中,缓缓加入83.5ml浓硫酸,加入17g硫酸汞混合直**溶解,待溶液冷却后,转移**500ml容量瓶中稀释**标线。 5.3催化试剂 
称取4.4g硫酸银于装有500ml浓硫酸的瓶中,摇匀,待其溶解  
6.测试步骤 
6.1低浓度水样测试(5-150mg/L) 6.1.1标准曲线的绘制: 
称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用重蒸馏水溶解后,转移**1000ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释**标线。此储备液COD值为1000 mg/L。分别取上述储备液制备成COD值分别为0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L标准使用液。 
6.1.2在比色管中分别加入1.5ml消解试剂2#(5.2)和3.5ml催化剂(5.3),加盖,充分混合,待其冷却. 
6.1.3各比色管中分别准确加入2.5ml各种标液及空白液,加盖,充分振荡使其混合均匀。 
6.1.4比色管放置在COD加热消解器中,选择程序,于148℃加热2小时,或者在165℃加热15分钟。 6.1.5加热结束后取出冷却到室温,在光电比色计上选择吸光度测试,选择445nm,读取吸光度,绘制标准曲线,并求出回归方程式。 6.2样品测试: 
6.2.1在比色管中分别加入1.5ml消解试剂2#(5.2)和3.5ml催化剂(5.3),加盖,充分混合。 
6.2.2在上述比色管中准确加入2.5ml水样,加盖,充分振荡使其混合均匀。 6.2.3把比色管放置在COD加热消解器中,选择程序,于148℃加热2小时,或者在165℃加热15分钟。 
6.2.4取出冷却到室温后在光电比色计上选择吸光度测试,选择445nm,读取吸光度,带入方程式求出COD值。  
6.3高浓度水样测试(20-1000mg/L)  6.3.1标准曲线的绘制: 
称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用重蒸馏水溶解后,转移**1000ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释**标线。此储备液COD值为1000 mg/L。分别取上述储备液制备成COD值分别为0.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L、750 mg/L、1000 mg/L标准使用液。 
6.3.2比色管中分别加入1.5ml消解试剂1#(5.1)和3.5ml催化剂(5.3),加盖,充分混合,待其冷却. 
6.3.3各比色管中分别准确加入2.5ml各种标液及空白液,加盖,充分振荡使其混合均匀。 
6.3.4比色管放置在COD加热消解器中,选择程序,于148℃加热2小时,或者在165℃加热15分钟。 
6.3.5加热结束后取出冷却到室温,在光电比色计上选择吸光度测试,选择605nm,读取吸光度,绘制标准曲线,并求出回归方程式。 6.4样品测试: 
6.4.1在比色管中分别加入1.5ml消解试剂1#(5.1)和3.5ml催化剂(5.3),加盖,充分混合。 
6.4.2在上述比色管中准确加入2.5ml水样,加盖,充分振荡使其混合均匀。 6.4.3把比色管放置在COD加热消解器中,选择程序,于148℃加热2小时,或者在165℃加热15分钟。 
6.4.4取出冷却到室温后在光电比色计上选择吸光度测试,选择605nm,读取吸光度,带入方程式求出COD值。  
注意事项: 
1、样品浓度高时,需稀释才能测定 2、样品浊度或色度太高,需稀释测定 
3、样品溶液消解完后必须冷却到室温再测试,但方式的时间不宜太长(**好在2个小时内测定完成) 
4、比色管加试剂前应充分干燥、洁净,测定时用擦镜纸擦干净,可用去纯水冲洗或超声波清洗,不可用毛刷刷洗。 
5、每个比色管都要做标记,以保证每次测试比色管都以同样的角度插入。