1. 原理:水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,计算出COD值.
2. 仪器:微波消解炉(2450MHz) 消解罐 锥形瓶（150ml）酸式滴定管 刻度吸管 3. 试剂
（1） 重铬酸钾标准溶液C（1/6 K2CrO7）=0.05mol/L
称取2.4515g预先在120°C烘干2小时后的重铬酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。
（2） 掩蔽剂：称取10.0g分析纯硫酸汞HgSO4，溶于1000ml 10%
的硫酸中。
（3） 消解液：重铬酸钾浓度C（1/6 K2CrO7）=0.2mol/L 称取
9.8g重铬酸钾 50.0g硫酸铝钾 10.0g泪酸铵，溶于500ml水中，加200ml浓硫酸，冷却后，转移**1000ml容量瓶中。 （4） 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 称
取19.6g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后转入瓶中，定容。使用前需要标定。 （5） AgSO4-H2SO4 催化剂：称取8.8g分析纯AgSO4溶解于
1000ml浓硫酸中。
（6） 试亚铁灵指示剂：称取1.485g*菲啰啉 0.695g七水合硫酸亚铁溶解于适量水中，稀释**100ml 存于棕色瓶中。 （7） 硫酸亚铁铵标准溶液标定：吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液
于150ml锥形瓶中，加水稀释**30ml左右缓慢加入浓硫酸15ml，混匀，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点，记录消耗毫升数V。
C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=（0.05×5.00）/V （mol/L） 4.操作步骤：
（1）准确吸取3.00ml水样或适合稀释倍数样品，空白吸3.00ml蒸馏水，置于消解罐中。
（2）加入1ml掩蔽剂，混匀，然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化剂，加紧密封盖，然后放入微波炉中消解15分钟。
（3）微波火力=p100 设置15分钟 消解完后，取出自然冷却**室温
（4）打开消解罐，将溶液转入150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗盖、瓶2-3次，并入锥形瓶中，使**终体积为100ml。
（5）加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点，记录消耗毫升数。 5.计算
COD(O2，mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---空白消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml
V1---水样消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml V-----水样毫升数=3ml
注意：适用范围在50—1000mg/L COD水样
