COD的测量方法

所谓化学需氧量(COD),是在必定的条件下,选用必定的强氧化剂处理水样时,所耗费的氧化剂量。它是表明水中复原性物质多少的一个目标。水中的复原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但首要的是有机物。因而,化学需氧量(COD)又通常作为衡量水中有机物质含量多少的目标。化学需氧量越大,阐明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,跟着测定水样中复原性物质以及测定办法的不一样,其测定值也有不一样。现在应用**遍及的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KmnO4)法,氧化率较低,但对比简洁,在测定水样中有机物含量的相对对比值时,能够选用。重铬酸钾(K-2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水体系的损害很大。含有很多的有机物的水在经过除盐体系时会污染离子交换树脂,格外简单污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力下降。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可削减50%,但在除盐体系中无法除掉,故常经过补给水带入锅炉,使炉水pH值下降。有时有机物还可能带入蒸汽体系和凝结水中,使pH下降,形成体系腐蚀。在循环水体系中有机物含量高会推进微生物繁殖。因而,不论对除盐、炉水或循环水体系,COD都是越低越好,但并没有一致的约束目标。在循环冷却水体系中COD(DmnO4法)>5mg/L时,水质已开端变差。 COD的测定办法 
  一、重铬酸钾规范法原理:  
  是在水样中加如必定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流必定时间,有些重铬酸钾被水样中可氧化物质复原,用硫酸亚铁铵滴定剩下的重铬酸钾,依据耗费重铬酸钾的量核算COD的值.     二、仪器 
  1.500mL全玻璃回流设备.   2.加热设备(电炉). 
  3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.   三、试剂 
  1.重铬酸钾规范溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)    2.试亚铁灵指示液  
  3.硫酸亚铁铵规范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](运用前标定)   4.硫酸硫酸银溶液      四、测定过程
硫酸亚铁铵标定 :精确汲取10.00mL重铬酸钾规范溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释**110mL摆布,缓慢参加10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,参加3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾.   五、测定: 
  取20mL水样,参加10mL的重铬酸钾,插上回流设备,再参加30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 
  冷却后,用90.00mL水冲刷冷凝管壁,取下锥形瓶.  
  溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵规范溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾,记载硫酸亚铁铵规范溶液的用量.   测定水样的一起,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作过程作空白试验.记载滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液的用量.   重铬酸钾规范法   六、核算 
  CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V   七、留意事项 
  1、运用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即**高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使坚持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉积,并不影响测定。 
  2、本办法测定COD的规模为50—500mg/L。关于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾规范溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵规范溶液。关于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 
  3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩下量应为参加量的1/5—4/5为宜。   4、用邻苯二甲酸氢钾规范溶液查看试剂的质量和操作技能时,因为每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾
(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释**标线,使之变成500mg/L的CODcr规范溶液。用时新配。   5、CODCr的测定成果应保存三位有用数字。 
  6、每次试验时,应对硫酸亚铁铵规范滴定溶液进行标定,室温较高时特别留意其浓度的改变。
 

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