CODcr分析的影响因子

化学需氧量(COD),是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理时所消耗养化剂的量,以氧的mg/L来表示。它是测定水体中有机物相对含量的重要指标。化学需氧量通常可作为衡量水体中有机物的相对含量。CODcr的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。另一方面,在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。化学需氧量是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行,控制实验条件。本文探讨了分析过程中容易对分析结果产生影响的因子,并且对该因子产生的影响进行了说明。 

1.实验部分概述: 1.1分析过程: 

 在强酸溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。 

1.2计算公式:

2.分析过程中的影响因子评价 

从分析过程以及计算公式中可以看出,在分析过程主要的影响因子是空白值、硫酸亚铁铵、滴定过程产生的误差和消解回流时间。 

2.1空白值对测定结果的影响 

空白值滴定的准确与否直接关系到结果的准确性,影响空白结果的因素有:空白水质、重铬酸钾标准溶液、硫酸的纯度和滴定误差。 

(1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。所以**好选用新制的蒸馏水。 

(2)重铬酸钾标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,高浓度比低浓度结果高得多,因此在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/L 样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液,另外要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。 

重铬酸钾本身的纯度对标准溶液的影响也很大,因此在实验过程中要选用优级纯。 

(3)硫酸的纯度,含杂质和还原性物质多的硫酸会消耗更多的重铬酸钾,造成空白值偏大,直接影响结果的准确性,因此要选用品质好的硫酸。 

(4)滴定误差,如果在滴定过程中空白值产生一滴的误差那么样品结果的理论值相差大约2mg/L,因此滴定的准确度直接关系到样品的准确性。来确定,由于硫酸亚铁铵很不稳定,

因此每次做实验都要同时标定,而且要与样品同时滴定,特别是要和样品选用同样的硫酸和稀释水。硫酸亚铁铵浓度主要受滴定和标定以及纯度的影响。 

(1)滴定是CODcr分析过程中**关键的环节之一,用硫酸亚铁铵回滴未消耗的重铬酸钾,滴定注意事项:①水样完全冷却到室温时再滴定;②每次滴定时从滴定管的零点或尽量接近零点开始滴定,减少刻度本身引起的误差;③滴定时不能剧烈摇晃锥形瓶,避免瓶内试液溅出,否则影响测定的准确度。 

(2)引起标定误差和重铬酸钾的不确定度相关,重铬酸钾的纯度和称量都会引起标定误差,重铬酸钾配制过程中天平、温度、湿度都会引起误差,所以在配制标准溶液过程中要严格控制实验条件。为减少误差在实验过程中标定采取平行测定,一般标定三次取平均值。 

(3)硫酸亚铁铵的纯度是影响硫酸亚铁铵浓度准确性的主要因素之一,在实际试验过程中要选用品质和纯度好的试剂。 2.3滴定误差 COD的测定过程中,空白值、硫酸亚铁铵的标定和重铬酸钾回滴都涉及到滴定,影响滴定的主要因素主要是:视觉、温度还有滴定管本身的误差。降低滴定误差要严格按照操作规范来进行。 2.4消解回流冷却放置时间 

(1)消解时间,GB11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时,在分析过程中要严格控制消解时间。 

(2)冷却放置时间,经实验证明不同浓度的样品回流冷却**室温后0~20h后没有明显变化,满足COD精密度要求,所以样品冷却**室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感,若有温感测定结果会偏低,因此要在样品完全冷却后滴定。 2.5水样 

分析过程中要注意水样的保存和分析取样,水样采集后应尽快分析,在采集时加入硫酸使pH小于2,以利于保存,样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。 

需要稀释的水样,取样量不应小于5ml,CODcr高的水样应逐级稀释,以减少因稀释引起的误差。 3.综述 

以上主要就在分析过程中影响化学需氧量的主要因素进行分析,以及如何避免这些误差进行说明。本文主要是本人在实际工作中碰到的问题及解决方法和实践经验的总结,希望能更好的进行监测分析提供参考。


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