重铬酸钾法测定污水COD原理分析

重铬酸钾法测定污水COD,原理是在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾溶液量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 
一、实验试剂 
1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释**刻度线,摇匀。 
2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释定容**100mL,贮于棕色瓶中。 
3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释**刻度线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释**110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点。反应方程式为:
4.硫酸—硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2d,使硫酸银完全溶解。 5.硫酸汞:结晶或粉末。 
二、实验步骤及相关原理 
1.取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中,加入约0.4g硫酸汞,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热沸腾回流2h(自开始沸腾时计时)。 
2.冷却后,用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 
3.溶液再度冷却后,滴加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 
4.测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 
5.结果计算:

三、注意事项: 
1.加入硫酸汞的目的:氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。 
2.加入玻璃珠或沸石的目的:防止暴沸。 
3.加入硫酸-硫酸银的目的:酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,氧化时加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。 
4.对于化学需氧量小于50mL的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液,回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液;而当化学需氧量大于500时,要进行稀释,建议稀释倍数如下表:

理论COD值为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释**刻度线,使之成为500mg/L的COD标准溶液,用时新配。 
6.每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。 
7.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。 8.用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。 
9.滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。 10.COD的测定结果应保留三位有效数字。

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