快速密闭消解法测定COD

1、快速密闭消解法测定COD原理[18-19] 
快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。因消解过程是在封闭加压条件下进行的,因此缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。具体操作步骤如下:在强酸性溶液中,样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子,则需加入掩蔽剂硫酸汞),于165 ℃密封催化消解样品10 min,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,在波长610 nm处测定三价铬含量,最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。 2、  COD的测定 
化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。它可以比较精确表示无水中有机物的含量,不受水质的影响。当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的,但该方法的费用和污染是比较严重的,而且耗时较长,对电力的依赖也很强。在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本,采用快速密闭消解法测定COD。 3、COD测定所需试剂准备[18] 
COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂):称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后,转移至500 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,此贮备液COD值为1000 mg/L。分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中,加水稀释至标线,可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。 
隐蔽剂:称取10.0 g HgSO4 (分析纯),溶解于100 mL(10%)硫酸中。 
 消解液:称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯),溶解于250 mL水中,加入100 mL浓硫酸,冷却后,转移至500 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。 
Ag2SO4-H2SO4催化剂:称取4.4 g AgSO4(分析纯),溶解于500 mL 10% 硫酸中。 4、本方法适用范围 
测定地表水、工业废水(包括高盐废水)、生活污水的化学需氧量。根据水样化学需氧量值得的不同,在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考表2-1选择消解液。

5、 实验步骤 
(1)标准曲线的绘制:分别取上述COD贮备液5 mL,10 mL,20 mL,40 mL,60 mL,80 mL于100 mL容量瓶中,加水稀释至标线,可得到COD值分别为50 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,400 mg/L,600 mg/L,800 mg/L及原液为1000 mg/L标准使用液系列。分别吸取上述标准使用液3 mL于消解管中,准确先加入1 mL掩蔽剂,摇匀;然后分别加入1 mL消解液,摇匀;最后垂直快速加入5 mL催化剂,旋紧密封盖。将加热管放入已经预热的加热器中,165 ℃消解10 min,取出加热管使其冷却至室温后,加入2 mL蒸馏水,盖好盖摇匀。再次冷却后将溶液倒入1 cm比色皿中,在610 nm处以蒸馏水为参比,测吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以COD对校正吸光度的标准曲线,并求出回归方程式. 
(2)样品测定:同标准曲线的测定步骤。

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