1、快速密闭消解法测定COD原理[18-19]
快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，**后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。 2、 COD的测定
化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。 3、COD测定所需试剂准备[18]
COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移**500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释**标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释**标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。
隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。
消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移**500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释**标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。
Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取4.4 g AgSO4(分析纯)，溶解于500 mL 10% 硫酸中。 4、本方法适用范围
测定地表水、工业废水(包括高盐废水)、生活污水的化学需氧量。根据水样化学需氧量值得的不同，在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考表2-1选择消解液。
5、 实验步骤
(1)标准曲线的绘制：分别取上述COD贮备液5 mL，10 mL，20 mL，40 mL，60 mL，80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释**标线，可得到COD值分别为50 mg/L，100 mg/L，200 mg/L，400 mg/L，600 mg/L，800 mg/L及原液为1000 mg/L标准使用液系列。分别吸取上述标准使用液3 mL于消解管中，准确先加入1 mL掩蔽剂，摇匀；然后分别加入1 mL消解液，摇匀；**后垂直快速加入5 mL催化剂，旋紧密封盖。将加热管放入已经预热的加热器中，165 ℃消解10 min，取出加热管使其冷却**室温后，加入2 mL蒸馏水，盖好盖摇匀。再次冷却后将溶液倒入1 cm比色皿中，在610 nm处以蒸馏水为参比，测吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以COD对校正吸光度的标准曲线，并求出回归方程式.
(2)样品测定：同标准曲线的测定步骤。
