简述化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定

化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。 一、 重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器 1、回流装置。 2、加热装置。 
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 
1、 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释**标准线,摇匀。 
2、 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释**100ml,储于棕色瓶内。 3、 硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释**标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释**110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点。 
C=0.2500×10.00/V 
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);       V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 
1、 取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释**20.00ml)置于冷凝管中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数颗沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直**溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释**20.00ml),摇匀。 2、 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 
3、 溶液再度冷却后(手基本感觉不到温度),加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 
4、 测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、计算:

注意事项 
1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即**高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 
2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果 

酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 4、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 
5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释**标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 
6、 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 
7、 每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意,建议每日进行一次标定或是将硫酸亚铁铵放置在冰箱中(20℃)保存。

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