（一） 酸性法
1. 办法的适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超越300mg/l的水样
当水样的高锰酸钾指数值超越10mg/l时，则酌情分取少数试样，并用水稀释后再进行测定 2. 仪器
沸水浴设备、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3. 试剂
高锰酸钾储备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积削减到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保留。运用前用0.1mol/L的草酸钠规范储备液标定，求得实践浓度。
高锰酸钾运用液：汲取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释**1000ml，并调理**0.01mol/L预备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。
（1+3）硫酸。装备时趁热滴加高锰酸钾溶液**呈微赤色。
草酸钠规范储备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释**标线。
草酸钠规范运用液：汲取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释**标线。 4. 过程
分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释**100ml）于250ml锥形瓶中。
参加5ml（1+3）硫酸，混匀。 参加10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，当即放入沸水浴中加热30min（从水浴从头欢腾起计时）。沸水浴液面要高于反响溶液的液面。
取下锥形瓶，趁热参加10ml 0.01mol/L草酸钠规范溶液，摇匀。当即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定**微赤色，记载高锰酸钾溶液消耗量。
高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定结束的溶液加热**约70℃，精确参加10ml草酸钠规范溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定**显微赤色。记载高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校对系数（K）。
K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）
若水样经稀释时，应一起另取100ml水，同水样操作过程进行空白试验 5. 核算
（1）水样不经稀释
高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校对系数
M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释
高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml）
C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释**100ml，则C=0.9(二)碱性法
1. 办法的适用范围
当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应选用碱性法。 2. 仪器 同酸性法 3.试剂
50%氢氧化钠溶液，其他同酸性法 4.过程
分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释**100ml）于锥形瓶中，参加0.5ml50%氢氧化钠溶液，参加10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴从头欢腾起计时），沸水浴的液面要高于反响溶液的液面。 取下锥形瓶，冷却**70-80℃，参加（1+3）硫酸5ml并确保溶液呈酸性，参加0.01mol/L草酸钠溶液10ml，摇匀。
敏捷用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴**呈微赤色为止。 高锰酸钾溶液校对系数的测定与酸性法一样。
