简述高锰酸钾法测定COD 

(一) 酸性法 
1. 办法的适用范围 
酸性法适用于氯离子含量不超越300mg/l的水样 
当水样的高锰酸钾指数值超越10mg/l时,则酌情分取少数试样,并用水稀释后再进行测定 2. 仪器 
沸水浴设备、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3. 试剂 
高锰酸钾储备液:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积削减到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保留。运用前用0.1mol/L的草酸钠规范储备液标定,求得实践浓度。 
高锰酸钾运用液:汲取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释**1000ml,并调理**0.01mol/L预备浓度,贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 
(1+3)硫酸。装备时趁热滴加高锰酸钾溶液**呈微赤色。 
草酸钠规范储备液:称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释**标线。 
草酸钠规范运用液:汲取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释**标线。 4. 过程 
分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释**100ml)于250ml锥形瓶中。 
参加5ml(1+3)硫酸,混匀。 参加10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀,当即放入沸水浴中加热30min(从水浴从头欢腾起计时)。沸水浴液面要高于反响溶液的液面。 
取下锥形瓶,趁热参加10ml 0.01mol/L草酸钠规范溶液,摇匀。当即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定**微赤色,记载高锰酸钾溶液消耗量。 
高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定结束的溶液加热**约70℃,精确参加10ml草酸钠规范溶液(0.01mol/L),再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定**显微赤色。记载高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校对系数(K)。 
K=10/V     式中V——高锰酸钾溶液消耗量(ml) 
若水样经稀释时,应一起另取100ml水,同水样操作过程进行空白试验 5. 核算 
(1)水样不经稀释 
高锰酸盐数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml) K——校对系数 
M——草酸钠溶液浓度(mol/L) (水样经稀释 
高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中:V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml) V2——分取水样量(ml) 
C——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释**100ml,则C=0.9(二)碱性法 
1.  办法的适用范围 
当水样中氯离子浓度高于300mg/L时,应选用碱性法。 2. 仪器 同酸性法 3.试剂 
50%氢氧化钠溶液,其他同酸性法 4.过程 
   分取100ml混匀水样(或酌情少取,用水稀释**100ml)于锥形瓶中,参加0.5ml50%氢氧化钠溶液,参加10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液。 
   将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴从头欢腾起计时),沸水浴的液面要高于反响溶液的液面。    取下锥形瓶,冷却**70-80℃,参加(1+3)硫酸5ml并确保溶液呈酸性,参加0.01mol/L草酸钠溶液10ml,摇匀。 
   敏捷用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴**呈微赤色为止。 高锰酸钾溶液校对系数的测定与酸性法一样。

 

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