COD测定操作规程介绍

一、 试验方法 1.首要仪器与试剂 
除非还有阐明,试验时所用试剂均为符和国家规范的剖析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或平等纯度的水 1.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 1.2 硫酸汞(HgSO4). 化学纯。    1.3 硫酸(H2SO4), ρ=1.84mg/ml  
   1.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(1.3)中参加10g硫酸银(1.1),放置1—2天使之溶解,并混匀,运用前小心摇摆。 1.5 重铬酸钾规范溶液; 
   1.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾规范溶液:将12.258g在105℃枯燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释**1000ml。 
1.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾规范溶液:将1.5.1条的溶液稀释10倍而成。 
1.6 硫酸亚铁铵规范滴定溶液: 
1.6.1 浓度为C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵规范滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中,参加20ml(1.3),待其溶液冷却后稀释**1000ml。 
1.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾规范溶液(1.5.1)精确标定此溶液(1.6.1)浓度. 
取10ml重铬酸钾规范溶液(1.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释**100ml,参加30ml硫酸(1.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂(1.7),用硫酸亚铁铵(1.6.1)滴定溶液的色彩有黄色经蓝绿色变为红褐色,即为结尾。记录下硫酸亚铁铵的耗费量(ml)。 
1.6.3硫酸亚铁铵规范滴定溶液浓度的核算:      C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V式中  V:滴定时耗费硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 
1.6.4 浓度为1 C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L的硫酸亚铁铵规范滴定溶液:将1.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾规范溶液(1.5.2)标定,其滴定过程及浓度核算分别于1.6.2及1.6.3类同。 
1.7 邻苯二甲酸氢钾规范溶液:C(KO6H5O4)=2.0824mol/L:称取105℃时枯燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.425g溶于水,并稀释**1000mol,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾彻底氧化的COD值为1.176氧/克(指邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该规范溶液的理论COD值为500mg/L。 
1.8 1.10菲绕琳指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵(FeSO4.7H2O)于50ml水中,参加1.5g1.10菲绕琳,搅动**溶解,加水**100ml。 
1.9 防爆玻璃珠 仪器 
1.10 COD消解器 1.11 50ml酸式滴定管  
2.采样和样品  
2.1 采样 
水样要收集于玻璃瓶中,赶快剖析,若不能,应参加硫酸(1.3)值PH为2置4℃下保存,但不超越5天,收集水样体积不少于500ml。 
2.2 试料的准备 
将试样从分摇匀,取出20.0mol作为试料。 3 过程 
3.1关于COD值小于50mg/L的水样,应选用低浓度的重铬酸钾规范溶液(1.5.2)氧化,加热回流后,选用低浓度的硫酸亚铁铵规范溶液(1.6.4)回滴。 
3.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L, 3.3 取试料(2.2)于锥形瓶中 3.4 空白试验 3.5 校核试验3.6 水样的测定:于试猜中(3.1)参加10.0ml重铬酸钾规范溶液(1.5.1)和几颗防爆珠(1.9),摇匀。参加30ml硫酸银-硫酸试剂(1.4)将锥形瓶接到消解器上,设定好时间。 
冷却后,参加20-30ml水自冷凝管冲刷冷凝管后,取下锥形瓶,用水稀释**140ml。参加3滴1.10菲绕琳指示剂溶液(1.8),用硫酸亚铁铵规范滴定溶液(1.6)滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色变为红褐色为结尾。,记下硫酸亚铁铵规范滴定溶液的耗费体积。 4 成果表明 
4.1 核算方法 
以mg/L计的水样化学需氧量,核算公式如下:    COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0 
式中: C——硫酸亚铁铵规范滴定溶液(1.6)的浓度,mol/L 
       V1——空白试验(3.4)所耗费硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积,ml        V2——试料测定(3.6)所耗费硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积,ml        V0——试料的体积,ml 
       8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 
测定成果保存三位有用数字,对COD值小的水样(3.1),当核算出COD值小于10mg/L时,应表明为“COD<mg/L 
5 技能阐明 
参照(中华人民共和国国家规范《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法(GB11914-89)》进行试验;本次试验样品剖析以水样中COD测定为示例,进行数据计算。
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